SMK HIJAU MUDA
ULANGAN HARIAN KIMIA KELAS XII
SEMESTER GENAP TAHUN PELAJARAN 2009/2010
Jawablah pertanyaan di bawah ini dengan benar!
1. Sebutkan kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan destilasi sederhana? Berikan contohnya!
2. Jika dari handbook diperoleh titik didih benzen 80,20C pada tekanan 1 atm, tentukan titik didih benzen jika tekanan 680 mmHg?...K
3. Jelaskan perbedaan antara destilasi sederhana, bertingkat dan destilasi uap?...
4. Bagaimana cara mengalirkan air ke kondensor/pendingin pada destilasi? Jelaskan!
5. Mengapa perlu pengaliran cairan melalui kolom fraksinasi agar diperoleh bagian yang efisien pada destilasi bertingkat?....
6. Sebutkan kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan destilasi uap?….
7. Pada destilasi uap, apa tanda yang menunjukan bahwa semua zat sampel telah terpisah?
8. Bagaimana cara mematikan api jika seandainya destilasi uap belum selesai?
9. Sebutkan kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan cara sublimasi? berikan contohnya!
10. Bagaimana menentukan titik leleh zat yang menyublim?
11. Apa yang dimaksud dengan rekristalisasi ? Berikan contohnya!
12. Sebutkan prinsip dasar rekristalisasi? Dan apa fungsi pelarut dalam rekristalisasi?
13. Mengapa larutan harus disaring dalam keadaan panas pada proses rekristalisasi?
14. Mengapa zat yang sudah direkristalisasi harus ditentukan titik lelehnya? Jika titik lelehnya tidak sesuai dengan yang diharapkan, maka langkah apa lagi yang akan anda lakukan?
15. Apa fungsi pemanasan dan pendinginan dalam proses rekristalisasi?
16. Apa prinsip dasar dalam percobaan ekstraksi? Dan gambarkan salah satu alat ekstraksi!
17. Apa yang dimaksud dengan koefisien distribusi pada percobaan ekstraksi?
18. Prinsip dasar apakah yang dipakai dalam analisa kromatografi?
19. Apa perbedaan kromatografi kertas, lempeng tipis, dan kromatografi kolom?
20. Sebutkan aplikasi teknik-teknik pemisahan campuran (destilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi) dalam kehidupan sehari-hari?
Selasa, 23 Februari 2010
Kromatografi kolom
c. Kromatografi kolom
Kromatografi kolom berdasarkan pada jenis distribusi fasa adsorbsi cair-padat, pemisahan komponen-komponen suatu zat akan terjadi bila dilarutkan dalam suatu pelarut/eluen yang bergerak melalui fasa padat (adsorben), hal ini dikarenakan adanya perbedaan daya adsorbsi komponen-komponen tersebut. Alat yang digunakan dalam kromatografi ini adalah kolom gelas seperti terlihat pada gambar 8. Kolom gelas diisi dengan zat padat aktif seperti alumina atau silika gel sebagai fasa diam. Kromatografi kolom biasa digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu senyawa, tidak untuk menghitung Rf komponen. Tuangkan sedikit larutan zat yang akan diperiksa ke dalam kolom, biarkan zat tersebut diadsobsi oleh permukaan fasa padat dalam kolom, kemudian eluen untuk membantu mengalirkan komponen-komponen zat tersebut. Karena adanya perbedaan daya adsorbsi tiap komponen yang ada, maka terjadi pemisahan komponen-komponen dalam kolom alumina. Perjalanan komponen yang mempunyai daya adsorbsi lebih lemah, akan cepat dan menempuh jarak yang lebih jauh bila dibandingkan dengan perjalanan komponen yang daya adsorbsinya lebih kuat.
Kromatografi kolom berdasarkan pada jenis distribusi fasa adsorbsi cair-padat, pemisahan komponen-komponen suatu zat akan terjadi bila dilarutkan dalam suatu pelarut/eluen yang bergerak melalui fasa padat (adsorben), hal ini dikarenakan adanya perbedaan daya adsorbsi komponen-komponen tersebut. Alat yang digunakan dalam kromatografi ini adalah kolom gelas seperti terlihat pada gambar 8. Kolom gelas diisi dengan zat padat aktif seperti alumina atau silika gel sebagai fasa diam. Kromatografi kolom biasa digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu senyawa, tidak untuk menghitung Rf komponen. Tuangkan sedikit larutan zat yang akan diperiksa ke dalam kolom, biarkan zat tersebut diadsobsi oleh permukaan fasa padat dalam kolom, kemudian eluen untuk membantu mengalirkan komponen-komponen zat tersebut. Karena adanya perbedaan daya adsorbsi tiap komponen yang ada, maka terjadi pemisahan komponen-komponen dalam kolom alumina. Perjalanan komponen yang mempunyai daya adsorbsi lebih lemah, akan cepat dan menempuh jarak yang lebih jauh bila dibandingkan dengan perjalanan komponen yang daya adsorbsinya lebih kuat.
Cara pengambilan komponen yang telah terpisah pada proses analisa kromatografi kolom ini dapat dilakukan dengan dua cara:1. Zat padat aktif (alumina atau silika gel) dikeluarkan dari dalam kolom, kemudian bagian-bagian yang menyerap komponen yang sama, dipisahkan dari bagian-bagian yang menyerap komponen yang berbeda. Selanjutnya masing-masing komponen dilarutkan dalam pelarut yang cocok.
2. Cara lain ialah dengan cara mengalirkan terus eluen sampai semua komponen terlarut ke luar dari kolom. Larutan tiap komponen yang berbeda ditampung secara terpisah.
Cara mengisi kolom dengan zat padat aktif:
Pasang sebuah buret yang akan digunakan sebagai kolom gelas, tegak lurus menempel pada statif dengan memakai klem. Buret diisi dengan 40 ml eter, masukan wol gelas ke dasar kolom buret dengan memakai pipa gelas yang panjang. Masukan pasir yang telah dicuci bersih ke dalam kolom, untuk membentuk lapisan setebal 1 cm di atas wol gelas, masukan 15 gram alumina atau silika gel perlahan-lahan sambil didorong dengan sumbat karet yang diberi pegangan pensil. Bila alumina sudah dimasukan semua, tambah sedikit eter untuk mencuci alumina yang tertinggal/menempel pada dinding kolom.
Kromatografi
5. Kromatografi
Kromatografi adalah proses pemisahan yang digunakan untuk memisahkan campuran molekuler berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen dan distribusi molekul-molekul dalam dua fasa diam (adsorben) dan fasa bergerak (eluen). Dengan perkataan lain prinsip dasar dalam analisa kromatografi adalah berdasarkan pada prinsip distribusi fasa yakni suatu perpindahan komponen-komponen zat yang dianalisa dari suatu fasa yang bergerak (eluen) menuju ke fasa lain yang diam (adsorben) yang dilaluinya. Eluen adalah pelarut yang dipakai dalam proses migrasi/pergerakan dalam membawa komponen-komponen zat sampel atau fasa yang bergerak melalui fasa diam dan membawa komponen-komponen senyawa yang akan dipisahkan. Sedangkan adsorben adalah fasa diam yang mengikuti/menyerap zat yang dianalisa, contohnya kertas, kanji, selulosa, silika gel, dll. Distribusi fasa atau perpindahan molekul suatu komponen dari fasa yang bergerak menuju ke fasa diam yang dilaluinya merupakan suatu proses kesetimbangan. Apabila tetapan kesetimbangan dari molekul komponen-komponen dari zat yang akan dianalisa terhadap ke dua fasa yang bergerak dan fasa diam yang dilaluinya berbeda, maka akan terjadi pemisahan komponen-komponen tersebut. Bila suatu komponen mempunyai daya ikat pada fasa diam yang dilaluinya lebih besar, maka komponen tersebut akan lebih dahulu terikat/diadsorbsi oleh fasa padat daripada komponen yang lainnya. Sebagai hasil analisa kromatografi, daerah pemisahan komponen pada fasa diam akan berupa pita lurus.
Distribusi molekul dapat berupa distribusi fasa adsorbsi dan distribusi fasa partisi. Distribusi fasa adsorbsi yaitu distribusi fasa yang terjadi karena adanya perbedaan daya adsorbsi komponen-komponen pada fasa padat. Sedangkan distribusi fasa partisi yaitu distribusi fasa yang terjadi karena perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam pelarut-pelarut yang tidak saling melarutkan. Kromatografi dapat digunakan untuk sbb:
1. Menentukan konsentrasi suatu zat sampel.
2. Menentukan kemurnian zat sampel.
3. Memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu zat.
4. Menentukan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu zat sampel dengan menghitung harga Rf (Ratio formation) tiap komponen.
Kromatografi adalah proses pemisahan yang digunakan untuk memisahkan campuran molekuler berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen dan distribusi molekul-molekul dalam dua fasa diam (adsorben) dan fasa bergerak (eluen). Dengan perkataan lain prinsip dasar dalam analisa kromatografi adalah berdasarkan pada prinsip distribusi fasa yakni suatu perpindahan komponen-komponen zat yang dianalisa dari suatu fasa yang bergerak (eluen) menuju ke fasa lain yang diam (adsorben) yang dilaluinya. Eluen adalah pelarut yang dipakai dalam proses migrasi/pergerakan dalam membawa komponen-komponen zat sampel atau fasa yang bergerak melalui fasa diam dan membawa komponen-komponen senyawa yang akan dipisahkan. Sedangkan adsorben adalah fasa diam yang mengikuti/menyerap zat yang dianalisa, contohnya kertas, kanji, selulosa, silika gel, dll. Distribusi fasa atau perpindahan molekul suatu komponen dari fasa yang bergerak menuju ke fasa diam yang dilaluinya merupakan suatu proses kesetimbangan. Apabila tetapan kesetimbangan dari molekul komponen-komponen dari zat yang akan dianalisa terhadap ke dua fasa yang bergerak dan fasa diam yang dilaluinya berbeda, maka akan terjadi pemisahan komponen-komponen tersebut. Bila suatu komponen mempunyai daya ikat pada fasa diam yang dilaluinya lebih besar, maka komponen tersebut akan lebih dahulu terikat/diadsorbsi oleh fasa padat daripada komponen yang lainnya. Sebagai hasil analisa kromatografi, daerah pemisahan komponen pada fasa diam akan berupa pita lurus.
Distribusi molekul dapat berupa distribusi fasa adsorbsi dan distribusi fasa partisi. Distribusi fasa adsorbsi yaitu distribusi fasa yang terjadi karena adanya perbedaan daya adsorbsi komponen-komponen pada fasa padat. Sedangkan distribusi fasa partisi yaitu distribusi fasa yang terjadi karena perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam pelarut-pelarut yang tidak saling melarutkan. Kromatografi dapat digunakan untuk sbb:
1. Menentukan konsentrasi suatu zat sampel.
2. Menentukan kemurnian zat sampel.
3. Memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu zat.
4. Menentukan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu zat sampel dengan menghitung harga Rf (Ratio formation) tiap komponen.
Rf = Jarak titik awal ke titik noda dibagi Jarak titik awal ke titik akhir pergerakan eluen
Dengan demikian menurut gambar di atas, Rf = a/b. Harga Rf dipengaruhi oleh keadaan zat sampel, temperatur, dan jenis komponen.
Keakuratan hasil pemisahan dengan kromatografi bergantung pada beberapa faktor sbb:
a. Pemilihan adsorben sebagai fasa diam.
b. Kepolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai dengan fasa gerak.
c. Ukuran kolom (panjang dan diameter) relatif terhadap jumlah material yang akan dipisahkan.
d. Laju elusi atau aliran fasa gerak.
Analisa kromatografi dapat dibagi menjadi kromatografi kertas, kromatografi gas, kromatografi lempeng tipis, dan kromatografi kolom.
a. Kromatografi kertas
Adalah kromatografi atau pemisahan komponen-komponen zat dari campuran berdasarkan distribusi partisi cair-cair. Pada analisa kromatografi kertas, molekul komponen sebagian terdistribusi dalam zat cair yang polar yakni air yang mudah teradsorpsi oleh kertas, dan sebagian komponen terdistribusi dalam eluen yang akan mengalir naik ke ujung kertas bagian atas. Komponen-komponen suatu senyawa yang akan dianalisa dapat dipisahkan dan dibedakan dengan harga Rf-nya. Bagian-bagian yang mudah terdistribusi dalam air akan cepat teradsorpsi oleh kertas dan perjalanan/migrasinya lebih pendek. Sedangkan bagian-bagian yang tidak terdistribusi dalam air, melainkan dalam eluen, maka akan terus mengalir ke atas dan perjalannya lebih jauh, dengan perkataan lain Rf-nya lebih besar daripada bagian yang sebelumnya yang perjalanan/migrasinya lebih pendek. Noda-noda komponen yang terdapat dalam senyawa yang dianalisa akan berderet ke atas pada satu garis atau pita lurus. Eluen dibiarkan naik sampai mendekati pinggiran atas dari kertas, kemudian diberi tanda dengan garis.
Kromatografi kertas dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (analisa kualitatif, seperti untuk analisa tinta), penetapan kadar zat (analisa kuantitatif), pemurnian senyawa (pekerjaan preparatif), untuk menganalisa asam-asam amino yang terdapat dalam suatu protein.
Cara melakukan percobaan kromatografi kertas sbb:
Gunting kertas kromatografi berukuran 1,5 x 12 cm (sesuai dengan tabung kromatografi yang tersedia), lubangi salah satu ujungnya untuk menggantungkan penyangga. Beri tanda garis kurang lebih 1 cm dari ujung kertas bagian bawah dengan pensil. Teteskan zat sampel yang akan diperiksa komponennya pada garis batas tersebut dengan menggunakan bantuan pipa kapiler, keringkan dan ulangi penetesan ± 3x. Pasang tabung kromatogram (tabung reaksi besar) pada statif seperti gambar di bawah ini.
Keakuratan hasil pemisahan dengan kromatografi bergantung pada beberapa faktor sbb:
a. Pemilihan adsorben sebagai fasa diam.
b. Kepolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai dengan fasa gerak.
c. Ukuran kolom (panjang dan diameter) relatif terhadap jumlah material yang akan dipisahkan.
d. Laju elusi atau aliran fasa gerak.
Analisa kromatografi dapat dibagi menjadi kromatografi kertas, kromatografi gas, kromatografi lempeng tipis, dan kromatografi kolom.
a. Kromatografi kertas
Adalah kromatografi atau pemisahan komponen-komponen zat dari campuran berdasarkan distribusi partisi cair-cair. Pada analisa kromatografi kertas, molekul komponen sebagian terdistribusi dalam zat cair yang polar yakni air yang mudah teradsorpsi oleh kertas, dan sebagian komponen terdistribusi dalam eluen yang akan mengalir naik ke ujung kertas bagian atas. Komponen-komponen suatu senyawa yang akan dianalisa dapat dipisahkan dan dibedakan dengan harga Rf-nya. Bagian-bagian yang mudah terdistribusi dalam air akan cepat teradsorpsi oleh kertas dan perjalanan/migrasinya lebih pendek. Sedangkan bagian-bagian yang tidak terdistribusi dalam air, melainkan dalam eluen, maka akan terus mengalir ke atas dan perjalannya lebih jauh, dengan perkataan lain Rf-nya lebih besar daripada bagian yang sebelumnya yang perjalanan/migrasinya lebih pendek. Noda-noda komponen yang terdapat dalam senyawa yang dianalisa akan berderet ke atas pada satu garis atau pita lurus. Eluen dibiarkan naik sampai mendekati pinggiran atas dari kertas, kemudian diberi tanda dengan garis.
Kromatografi kertas dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (analisa kualitatif, seperti untuk analisa tinta), penetapan kadar zat (analisa kuantitatif), pemurnian senyawa (pekerjaan preparatif), untuk menganalisa asam-asam amino yang terdapat dalam suatu protein.
Cara melakukan percobaan kromatografi kertas sbb:
Gunting kertas kromatografi berukuran 1,5 x 12 cm (sesuai dengan tabung kromatografi yang tersedia), lubangi salah satu ujungnya untuk menggantungkan penyangga. Beri tanda garis kurang lebih 1 cm dari ujung kertas bagian bawah dengan pensil. Teteskan zat sampel yang akan diperiksa komponennya pada garis batas tersebut dengan menggunakan bantuan pipa kapiler, keringkan dan ulangi penetesan ± 3x. Pasang tabung kromatogram (tabung reaksi besar) pada statif seperti gambar di bawah ini.
Selanjutnya isi dengan eluen yang sesuai dengan komponen yang akan dipisahkan (cari dalam textbook atau handbook). Ingat dinding tabung tidak boleh basah. Masukan kertas kromatogram tersebut ke dalam tabung kromatogram, atur penyangga sehingga kertas kena eluen (eluen tidak boleh kena pada noda). Biarkan eluen naik sampai mendekati ujung kertas kromatogram, kemudian angkat dan beri tanda batas akhir eluen, lalu keringkan. Apabila noda yang dihasilkan belum jelas semprot dengan pereaksi yang cocok. Hitung Rf-nya dan tentukan berapa komponen yang terdapat dalam zat sampel.
b. Kromatografi lempeng tipis (KLT)
Adalah kromatografi atau pemisahan komponen-komponen zat dari campuran berdasarkan pada jenis distribusi fasa adsorbsi cair-padat. Sebagai fasa padat atau adsorbennya berupa lapisan tipis bubur alumina atau silika gel yang menempel pada permukaan selembar lempengan kaca atau selembar plastik kaku. Sedangkan sebagai fasa cairnya ialah eluen yang digunakan untuk membawa zat yang akan diperiksa bergerak melalui fasa padat. KLT digunakan untuk menganalisa suatu senyawa, untuk mengetahui komponen-komponen senyawa tersebut dengan menghitung Rf komponen-komponen yang ada. Disamping itu dapat juga digunakan untuk menentukan eluen yang paling cocok bagi suatu senyawa dalam kromatografi kolom.
Cara membuat lempeng tipis:
1. Cuci lempeng kaca (slide mikroskop) dengan air sabun, kemudian dengan metanol, keringkan. Campurkan 35 gram silika gel dan 1 gram kanji, haluskan dan aduk sampai merata, kemudian masukan ke dalam 100 ml kloroform-metanol (2:1) dalam botol tertutup, aduk sampai merata. Ambil 2 buah slide yang dipegang dalam posisi saling berhimpitan, kemudian masukan slide itu ke dalam suspensi tersebut, tariklah pelan-pelan, biarkan mengering dan bila sudah cukup kering maka pisahkan ke dua slide dan letakan perlahan-lahan.
2. Buat bubur aluminium atau silika gel yang dicampur dengan kanji (kalsium sulfat) dan air, dengan perbandingan 30:1:65, aduk sampai merata. Pasang slide pada alat seperti di bawah ini.
b. Kromatografi lempeng tipis (KLT)
Adalah kromatografi atau pemisahan komponen-komponen zat dari campuran berdasarkan pada jenis distribusi fasa adsorbsi cair-padat. Sebagai fasa padat atau adsorbennya berupa lapisan tipis bubur alumina atau silika gel yang menempel pada permukaan selembar lempengan kaca atau selembar plastik kaku. Sedangkan sebagai fasa cairnya ialah eluen yang digunakan untuk membawa zat yang akan diperiksa bergerak melalui fasa padat. KLT digunakan untuk menganalisa suatu senyawa, untuk mengetahui komponen-komponen senyawa tersebut dengan menghitung Rf komponen-komponen yang ada. Disamping itu dapat juga digunakan untuk menentukan eluen yang paling cocok bagi suatu senyawa dalam kromatografi kolom.
Cara membuat lempeng tipis:
1. Cuci lempeng kaca (slide mikroskop) dengan air sabun, kemudian dengan metanol, keringkan. Campurkan 35 gram silika gel dan 1 gram kanji, haluskan dan aduk sampai merata, kemudian masukan ke dalam 100 ml kloroform-metanol (2:1) dalam botol tertutup, aduk sampai merata. Ambil 2 buah slide yang dipegang dalam posisi saling berhimpitan, kemudian masukan slide itu ke dalam suspensi tersebut, tariklah pelan-pelan, biarkan mengering dan bila sudah cukup kering maka pisahkan ke dua slide dan letakan perlahan-lahan.
2. Buat bubur aluminium atau silika gel yang dicampur dengan kanji (kalsium sulfat) dan air, dengan perbandingan 30:1:65, aduk sampai merata. Pasang slide pada alat seperti di bawah ini.
Tuangkan campuran ke atas slide tersebut, ratakan dengan menggunakan batang pengaduk. Ambil slide tersebut, letakan dan biarkan mengering secara perlahan-lahan. KLT tersebut sebelum digunakan panaskan terlebih dahulu pada suhu 1100C selama ±15 menit.
Cara melakukan percobaan KLT:
Letakan KLT di atas kertas yang telah diberi gambar KLT dengan tanda garis ± 1cm dari bagian bawah. Teteskan zat sampel dengan pipa kapiler di atas garis tersebut, keringkan, ulangi penetesan 3x. Masukan KLT ke dalam gelas kimia yang berisi eluen dan pinggirannya telah dilapisi kertas saring, tutup gelas kimia dengan gelas arloji (noda tidak boleh kena pada eluen). Biarkan eluen naik sampai mendekati ujung kertas KLT, kemudian angkat dan letakan kembali di atas kertas seperti langkah pertama. Beri tanda pada kertas batas akhir eluen, keringkan. Apabila noda tidak jelas semprot dengan pereaksi yang cocok. Kemudian letakan kembali di atas kertas. Beri tanda letak noda pada kertas tersebut. Tentukan banyaknya komponen dan hitung Rf masing-masing noda. Perhatikan gambar di bawah ini.
Cara melakukan percobaan KLT:
Letakan KLT di atas kertas yang telah diberi gambar KLT dengan tanda garis ± 1cm dari bagian bawah. Teteskan zat sampel dengan pipa kapiler di atas garis tersebut, keringkan, ulangi penetesan 3x. Masukan KLT ke dalam gelas kimia yang berisi eluen dan pinggirannya telah dilapisi kertas saring, tutup gelas kimia dengan gelas arloji (noda tidak boleh kena pada eluen). Biarkan eluen naik sampai mendekati ujung kertas KLT, kemudian angkat dan letakan kembali di atas kertas seperti langkah pertama. Beri tanda pada kertas batas akhir eluen, keringkan. Apabila noda tidak jelas semprot dengan pereaksi yang cocok. Kemudian letakan kembali di atas kertas. Beri tanda letak noda pada kertas tersebut. Tentukan banyaknya komponen dan hitung Rf masing-masing noda. Perhatikan gambar di bawah ini.
Ekstraksi
4. Ekstraksi
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:
Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).
K = konsentrasi zat terlarut dalam pelarut pertama dibagi konsentrasi zat terlarut dalam pelarut kedua
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:
1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan
Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :
- Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
- Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Gambar ekstraksi jangka pendek dapat ditunjukan pada gambar di bawah ini:
- Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
- Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Gambar ekstraksi jangka pendek dapat ditunjukan pada gambar di bawah ini:
Cara melakukan ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:
Senyawa cair yang akan diekstraksi dimasukan ke dalam corong pisah, ditambahkan ke dalamnya eter secukupnya, dikocok kuat-kuat untuk memudahkan menarik senyawa tersebut dari pelarut air. Diamkan sebentar sampai terjadi dua lapisan. Kemudian ke dua lapisan tersebut dipisahkan dengan membuka kran corong pisah, lapisan yang bawah akan mengalir ke bawah, ditampung dalam suatu wadah. Sedangkan lapisan atas dibiarkan tertinggal dalam corong pisah. Zat yang terlarut dalam eter (biasanya ada di lapisan atas, sebab berat jenis eter lebih kecil daripada berat jenis air) dikeringkan dengan cara menambahkan zat pengering, disaring masuk ke dalam labu destilasi.
Senyawa cair yang akan diekstraksi dimasukan ke dalam corong pisah, ditambahkan ke dalamnya eter secukupnya, dikocok kuat-kuat untuk memudahkan menarik senyawa tersebut dari pelarut air. Diamkan sebentar sampai terjadi dua lapisan. Kemudian ke dua lapisan tersebut dipisahkan dengan membuka kran corong pisah, lapisan yang bawah akan mengalir ke bawah, ditampung dalam suatu wadah. Sedangkan lapisan atas dibiarkan tertinggal dalam corong pisah. Zat yang terlarut dalam eter (biasanya ada di lapisan atas, sebab berat jenis eter lebih kecil daripada berat jenis air) dikeringkan dengan cara menambahkan zat pengering, disaring masuk ke dalam labu destilasi.
2). Ekstraksi jangka panjang
Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet.
Cara melakukan ekstraksi jangka panjang menggunakan alat soxhlet:
Susun alat-alat soxhlet seperti yang ditunjukan dalam gambar. Masukan 5 gram zat sampel yang telah dihaluskan ke dalam timbel (bungkus dengan kertas saring) kemudian masukan ke dalam tabung soxhlet. Isi labu dengan pelarut kira-kira 2/3 bagiannya dengan cara memasukan pelarut tersebut melalui pendingin gondok/spiral sampai badan soxhlet terisi setengahnya. Panaskan dengan hati-hati dalam water bath dan refluks selama ± 4 jam (sampai warna pelarut dalam badan soxhlet pada saat kontak dengan cuplikan tidak berubah). Pisahkan pelarut dari zat yang diekstrak dengan mendestilasi pelarut secara langsung menggunakan alat soxhlet, caranya ambil timbel yang mengandung cuplikan kemudian panaskan labu sehingga pelarut yang jernih tertampung pada badan soxhlet kurang lebih 2/3-nya, kemudian masukan pelarut yang sudah dimurnikan ke dalam botol penampung sisa pelarut. Ulangi pemanasan sehingga dalam labu hanya terdapat zat sampel.
Perhatian:
- Zat sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering. Hati-hati dalam menggunakan pelarut, perhatikan bagaimana sifat-sifatnya karena kebanyakan pelarut mudah terbakar jika kontak dengan api.
- Cara pengesetan alat harus dimulai dari bawah, sedangkan kalau ingin membuka dimulai dari atas.
Gambar soxhletasi:
Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet.
Cara melakukan ekstraksi jangka panjang menggunakan alat soxhlet:
Susun alat-alat soxhlet seperti yang ditunjukan dalam gambar. Masukan 5 gram zat sampel yang telah dihaluskan ke dalam timbel (bungkus dengan kertas saring) kemudian masukan ke dalam tabung soxhlet. Isi labu dengan pelarut kira-kira 2/3 bagiannya dengan cara memasukan pelarut tersebut melalui pendingin gondok/spiral sampai badan soxhlet terisi setengahnya. Panaskan dengan hati-hati dalam water bath dan refluks selama ± 4 jam (sampai warna pelarut dalam badan soxhlet pada saat kontak dengan cuplikan tidak berubah). Pisahkan pelarut dari zat yang diekstrak dengan mendestilasi pelarut secara langsung menggunakan alat soxhlet, caranya ambil timbel yang mengandung cuplikan kemudian panaskan labu sehingga pelarut yang jernih tertampung pada badan soxhlet kurang lebih 2/3-nya, kemudian masukan pelarut yang sudah dimurnikan ke dalam botol penampung sisa pelarut. Ulangi pemanasan sehingga dalam labu hanya terdapat zat sampel.
Perhatian:
- Zat sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering. Hati-hati dalam menggunakan pelarut, perhatikan bagaimana sifat-sifatnya karena kebanyakan pelarut mudah terbakar jika kontak dengan api.
- Cara pengesetan alat harus dimulai dari bawah, sedangkan kalau ingin membuka dimulai dari atas.
Gambar soxhletasi:
Rekristalisasi
3. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.
Cara memilih pelarut yang cocok:
- Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.
- Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.
- Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.
- Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
Cara melakukan rekristalisasi:Lihat pada handbook atau textbook pelarut zat sampel yang anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook.
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.
Cara memilih pelarut yang cocok:
- Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.
- Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.
- Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.
- Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
Cara melakukan rekristalisasi:Lihat pada handbook atau textbook pelarut zat sampel yang anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook.
Sublimasi
2. Sublimasi
Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan fasa, salah satunya antara lain apabila zat pada temperatur kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fasa gas tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu disebut sublimasi. Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan/gelas piala.
Cara 1 melakukan sublimasi:
Masukan zat yang akan disublimasikan ke dalam cawan penguapan. Tutup permukaan cawan dengan kertas saring yang telah diberi lubang-lubang kecil. Sumbat mulut cawan yang tidak tertutup kertas saring dengan gelas woll. Tutup kertas saring dengan corong gelas yang lubangnya telah ditutup dengan gelas woll. Panaskan dengan api kecil, dinginkan corong dengan menggunakan bantuan kapas atau kain basah yang ditempelkan disebelah luar permukaan corong. Amati apa yang terjadi. Jika tidak ada lagi zat yang menyublim, maka kumpulkan zat yang terbentuk dalam botol zat yang bersih dan kering, kemudian tentukan titik leleh dan bentuk kristalnya. Gambar1 alat sublimasi:
Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan fasa, salah satunya antara lain apabila zat pada temperatur kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fasa gas tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu disebut sublimasi. Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan/gelas piala.
Cara 1 melakukan sublimasi:
Masukan zat yang akan disublimasikan ke dalam cawan penguapan. Tutup permukaan cawan dengan kertas saring yang telah diberi lubang-lubang kecil. Sumbat mulut cawan yang tidak tertutup kertas saring dengan gelas woll. Tutup kertas saring dengan corong gelas yang lubangnya telah ditutup dengan gelas woll. Panaskan dengan api kecil, dinginkan corong dengan menggunakan bantuan kapas atau kain basah yang ditempelkan disebelah luar permukaan corong. Amati apa yang terjadi. Jika tidak ada lagi zat yang menyublim, maka kumpulkan zat yang terbentuk dalam botol zat yang bersih dan kering, kemudian tentukan titik leleh dan bentuk kristalnya. Gambar1 alat sublimasi:
Cara 2 melakukan sublimasi:
Masukan zat yang akan disublimasikan ke dalam gelas kimia. Tutup permukaan gelas kimia dengan kaca arloji atau labu dasar bulat yang berisi air es setengahnya (ukuran labu harus lebih besar dari ukuran mulut gelas kimia/gelas piala). Sumbat mulut gelas kimia yang tidak tertutup labu dengan gelas woll. Panaskan dengan api kecil. Hentikan pemanasan apabila semua zat telah menempel pada labu atau terbentuk kristal. Kumpulkan kristal/zat yang terbentuk dalam botol zat yang bersih dan kering, kemudian tentukan titik leleh dan bentuk kristalnya.Gambar2 alat sublimasi:
Masukan zat yang akan disublimasikan ke dalam gelas kimia. Tutup permukaan gelas kimia dengan kaca arloji atau labu dasar bulat yang berisi air es setengahnya (ukuran labu harus lebih besar dari ukuran mulut gelas kimia/gelas piala). Sumbat mulut gelas kimia yang tidak tertutup labu dengan gelas woll. Panaskan dengan api kecil. Hentikan pemanasan apabila semua zat telah menempel pada labu atau terbentuk kristal. Kumpulkan kristal/zat yang terbentuk dalam botol zat yang bersih dan kering, kemudian tentukan titik leleh dan bentuk kristalnya.Gambar2 alat sublimasi:
Destilasi
Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Macam-macam destilasi antara lain sbb:
a. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.
Cara melakukan destilasi sederhana:
- Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh.
- Susun/set alat destilasi.
- Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu) lalu masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangas tersebut. Alirkan air pendingin. Panaskan penangas mula-mula dengan api kecil. Amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel tahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar ± 50C. Pindahkan penangas. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan dengan harga dari handbook.Gambar set alat destilasi sederhana:
a. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.
Cara melakukan destilasi sederhana:
- Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh.
- Susun/set alat destilasi.
- Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu) lalu masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangas tersebut. Alirkan air pendingin. Panaskan penangas mula-mula dengan api kecil. Amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel tahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar ± 50C. Pindahkan penangas. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan dengan harga dari handbook.Gambar set alat destilasi sederhana:
b. Destilasi bertingkat/fraksinasi
Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.
Cara melakukan destilasi bertingkat:
Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat. Gambar set alat destilasi bertingkat:
Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.
Cara melakukan destilasi bertingkat:
Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat. Gambar set alat destilasi bertingkat:
c. Destilasi uap
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Gambar set alat destilasi uap:
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Gambar set alat destilasi uap:
Cara melakukan destilasi uap:
Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm. Yakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel ke dalam labu 250 mL. Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Masukan destilat ke dalam corong pisah, selanjutnya pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.
Perhatian:
Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin.
Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.
Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm. Yakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel ke dalam labu 250 mL. Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Masukan destilat ke dalam corong pisah, selanjutnya pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.
Perhatian:
Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin.
Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.
Kamis, 04 Februari 2010
Teknik pemisahan kimia
Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran. Untuk memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemisahan. Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran diantaranya destilasi, kromatografi, elektroforesis, sublimasi, ekstraksi, dan rekristalisasi. Perusahaan air minum, memperoleh air jernih dari air sungai melalui penyaringan pasir dan arang. Air murni untuk keperluan laboratorium atau farmasi diperoleh melalui teknik pemisahan destilasi. Untuk memisahkan minyak bumi menjadi komponen-komponennya seperti elpiji, bensin, minyak tanah dilakukan melalui teknik pemisahan destilasi bertingkat. Logam aluminium dipisahkan dari bauksit melalui teknik pemisahan elektroforesis. Itulah beberapa contoh teknik pemisahan yang berguna untuk memperoleh materi yang lebih murni. Melalui teknik pemisahan, ternyata menghasilkan materi yang lebih penting dan lebih mahal nilainya.
Langganan:
Postingan (Atom)
